Lautasen muotoiset tuhka-astiat

Levymäiset tuhkaastiat ovat kehittyneitä palomäärityksen kultamittauslaitteita ulkomailla. Kehittyneet kullan testauslaitokset Euroopassa ja Amerikassa sekä jalometallien testauslaitokset Hongkongissa, Macaossa, Taiwanissa, Singaporessa ja muilla alueilla käyttävät kaikki tätä lautasen -muotoista tuhkamaljaa. Lautasen -muotoisen tuhka-astian pääkomponentti on magnesiumhiekkaa.
Palomääritysmenetelmä kullan ja hopean määrittämiseksi on ikivanha ja klassinen kemiallinen analyysimenetelmä. Suuren otoskoon, vahvan edustavuuden ja laajan sovellettavuuden ansiosta analyysitulokset ovat vakaita ja autenttisia. Erityisesti näytteille, joihin liittyy monimutkaisia ​​elementtejä, palomäärityksen painomenetelmää käytetään yleensä suoraan määritykseen tai yhdistettynä muihin kemiallisiin ja instrumentaalisiin menetelmiin palomäärityksen kautta. Nykyiset kansalliset tai teollisuusstandardit kullan ja hopean analyysille Kiinassa (kuten kupari, lyijy, kulta, hopea ja muut rikasteet; raakakupari, raakalyijy ja niiden elektrolyyttinen anodimuta jne.) käyttävät kaikki palomääritysmenetelmää. Standardissa käytetyt tuhkaastiat sisältävät pääasiassa neljää materiaalia ja suhdetta: tuhkasementtituhkaastiat (1+1), (1+3); magnesiumsementtituhkaastiat (1+1), (85+15) ​​jne. Vaikuttavatko tuhka-astioiden erilaiset materiaalit ja suhteet analyysituloksiin? Kuinka paljon virhettä se aiheuttaa? Mitä tuhkamaljan materiaalia ja suhdetta on parasta käyttää, jotta analyysituloksista tulee realistisempia ja luotettavampia?
Tuhkakupin materiaalia ja suhdetta valittaessa tulee huomioida paitsi puhtaan kullan ja hopean talteenottoaste tuhkapuhallusprosessin aikana, myös tuhka-altaan imukyky ja vaikutus lyijysoljen ei-jalometalliepäpuhtauksiin varsinaisessa näytetestauksessa (eli täyttävätkö tuhkapuhalluksella saadut komposiittihiukkaset vastaavan analyysin puhtausvaatimukset). Muuten palautusaste on virheellisesti korkea, mikä johtaa epätarkkoihin ja epätarkkoihin analyysituloksiin.
Vaikka magnesiumoksidituhka-astioiden talteenottonopeus on suhteellisen korkea, on ongelmia, kuten hiukkasten pohjalta olevien liima-aineiden vaikea poisto, tuhkan puhalluslämpötilan ja päätepisteen määrittäminen ja hallitseminen sekä mittaustulosten huono toistettavuus merkittävällä alueella. Vielä tärkeämpää on, että tuhkan puhallus- ja epäpuhtauksien poistokyky on huono, erityisesti kupari- ja lyijyelektrolyyttisen anodimutanäytteissä, joissa on paljon raskasmetallielementtejä ja hopeaa, mikä usein johtaa epäpuhtaan hiukkaskokoon. Jos määritykseen käytetään suoraan painomenetelmää, hopean analyysitulokset ovat väistämättä korkeammat järjestelmässä; Jos kalibroinnissa käytetään kapasiteettimenetelmää, se lisää toimintaproseduureja ja -proseduureja sekä tuo mukanaan uusia analyyttisiä virheitä. Lisäksi, koska magnesiumoksidi itsessään on tulenkestävää materiaalia, jolla on korkea sulamispiste, kahden määrityksen suorittaminen on vaikeaa, joten vain puhtaan hopean talteenottonopeutta voidaan käyttää epäsuoraan korjaukseen. Vaikka tämä korjausmenetelmä on suhteellisen yksinkertainen, se ei ole riittävän objektiivinen ja tieteellinen, mikä voi helposti johtaa analyysitulosten epätarkkuuteen.
Suhteellisen alhaisempaa talteenottoastetta lukuun ottamatta luutuhkasementtiastiat ovat parempia kuin magnesiumhiekkaastiat kaikilta muilta osin. Esimerkiksi tuhkan puhalluslämpötila ja päätepiste on helppo määrittää ja hallita (paras tuhkan puhalluslämpötila on, kun höyhenen muotoista lyijyoksidia ilmestyy tuhkaastian ympärille ja tuhkan puhalluksen päätepisteen "leimahduspiste" on paljon selvempi kuin magnesiumoksidituhkaastian). Tuhkapuhalluksen jälkeen saadut sekahiukkaset ovat suhteellisen puhtaita, eivätkä ne hajoa helposti ohuiksi levyiksi lyötyinä. Lisäksi tuhkamalja itsessään on suotuisa toissijaiseen määritykseen, ja talteenotto ja korjaus ovat objektiivisia ja totta. Analyysitulokset ovat suhteellisen luotettavia. Teimme myös sarjan puhtaan hopean talteenottonopeustestejä osoittaaksemme, että mitä korkeampi hopeapitoisuus, sitä suurempi on tuhkan puhallushäviö ja sitä suurempi talteenottoaste. Yleensä puhtaalla hopealla, joka painaa 50-200 mg, ensimmäisen määrityksen talteenottoaste on 96 % -97,5 %, kun taas kokonaissaantoaste toisen määrityksen jälkeen voi olla 99,5 % -99,8 %. Siksi se voi toissijaisen testauksen jälkeen täyttää täysin kansallisten tai teollisuuden standardien vaatimukset analyysivirheille. Lisäksi näytteessä olevien erilaisten raskasmetalliepäpuhtauksien vuoksi, joilla on tietty affiniteetti lyijyä ja hopeaa kohtaan, sekä lyijylastit että aggregaatit eivät voi olla kovin puhtaita, varsinkin kun otetaan talteen toistuvasti kuona- ja tuhkamaljoja, mikä lisää epäpuhtauselementtien todennäköisyyttä ja johtaa korkeampiin analyysituloksiin.
On suositeltavaa käyttää luutuhkasementistä (1+1) tai (1+3) valmistettuja tuhkamaljoja kupari- ja lyijyelektrolyyttisen anodimutanäytteiden, joiden koostumus on monimutkainen, sisältää runsaasti raskasmetalleja ja korkea hopealaatu, tuhkapuhaltamiseen. Analyysitulosten korjaus tulisi kompensoida suoraan toissijaisella määrityksellä. Jos tuhkan puhallukseen käytetään magnesiumhiekka-astioita, on hopeaanalyysitulosten luotettavuuden varmistamiseksi kalibroinnissa käytettävä volumetristä menetelmää. Tämä artikkeli vastustaa magnesiumoksidituhka-astian tuhkanpuhalluksen käyttöä ja käyttää suoraan puhtaan hopean talteenottoastetta korjauksena. Vaikka painomenetelmää käytetään hopeapitoisuuden määrittämiseen kupari- ja lyijyelektrolyyttisen anodimudan, se ei myöskään tue toistuvaa talteenottokorjausta useiden määritystestien avulla tai puhtaan hopean lisäämistä toissijaisen määrityksen talteenoton jälkeen.